Uso da microscopia eletrônica de varredura com análise química para caracterização morfológica e elementar de materiais coluviais do Planalto de Palmas/Água Doce (Sul do Brasil)

Autores

Paisani, J.C. (UNIOESTE) ; Mariani, F.Q. (UNICENTRO) ; Anaissi, F.J. (UNICENTRO) ; Paisani, S.D.L. (UNIOESTE) ; Pereira, J.S. (UNIOESTE)

Resumo

Essa técnica foi aplicada para análise preliminar de colúvios do Planalto de Palmas/Água Doce. Foram analisadas amostras de agregado, areia muito fina, areia fina, argila e lâmina micromorfológica. A fração argila contem Si, Al, Ti, Fe, Mg e K, já as frações grossas tem grãos contendo Si, Al, Fe, Ti, Mg, K e Na. A lâmina apresenta sutis variações nos teores de Si e Al entre os constituintes da microfábrica. Enfim, a identificação mineralógica deve ser balizada por resultados de DRX.

Palavras chaves

Quaternário; sedimentos de encosta; análise ultramicroscópica

Introdução

O Planalto de Palmas/Água Doce é uma unidade de relevo mantida por derrames ácidos em regime climático subtropical localizada no sul do Brasil, entre os estados do Paraná e Santa Catarina (Paisani et al., 2013a). Essa superfície se situa acima 1.200 m (a.n.m.) e vem sendo estudada por integrantes do nosso grupo de pesquisa nos últimos oito anos. Nós percebemos que as acumulações de sedimentos modernos se dão nos fundos de vales na forma de sedimentos organo-minerais de brejo (várzea). Por outro lado, sedimentos mais antigos, tais como colúviais, colúvio-alúviais e aluviais são encontrados em vales fósseis de baixa ordem hierárquica (1ª a 4ª ordens, segundo classificação de Strahler) e cabeceiras de drenagem, designados por paleovales (Paisani et al., 2012; Paisani et al., 2013a,b; Guerra and Paisani, 2012, 2013;). Os paleovales demonstram que a rede de drenagem das áreas próximas aos divisores de água atual foi modificada ao longo do Holocêno por variações do nível de base, havendo o abandono de fundos de vales que passaram por completa colmatação mediante a sedimentação coluvial (Paisani et al., 2012). A sequencia estratigráfica contendo sedimentos e paleossolos revelou que os depósitos coluviais colmataram os paleofundos de vales a partir da transição Pleistoceno/Holoceno e evidenciam a ação da morfogênese na área durante a maior parte do Holoceno (> 1000 anos AP – Paisani et al., 2013a). A caracterização sedimentológica dos colúvios se encontra em curso, onde estão sendo utilizadas diferentes técnicas de análise. Neste trabalho são apresentados resultados preliminares do uso da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com Espectrômetro de Dispersão de Energia (EDS) acoplado para análise elementar dos depósitos de colúvio.

Material e métodos

O material analisado corresponde a unidade pedoestratigráfica 5Cb situada no centro de um depósito de colúvio que colmatou uma paleocabeceira de drenagem do sistema hidrográfico do rio Iguaçú (PR) (Paisani et al., 2014). Caracteriza-se como sedimento argilo-siltoso de cor bruno escura (7.5 YR 3/2) (Fachin, 2013). Foram submetidas oito amostras para análise por MEV/EDS nas seguintes condições: agregado in natura, areia muito fina, areia fina, argila e lâmina micromorfológica. As frações granulométricas foram obtidas por separação via úmida em dois momentos, um deles procedendo-se a dispersão natural em água e outro utilizando-se defloculante CALGON (Na16P14O43+Na2CO3). Tais frações foram obtidas, respectivamente, pelos métodos de peneiramento (fração areia) e pipetagem (fração argila) e foram processadas no Lab. Análise de Formações Superficiais da UNIOESTE, Campus Francisco Beltrão. A lâmina micromorfológica foi extraída do acervo do Lab. Microscopia Ótica (Micromorfologia) da UNIOESTE, Campus Francisco Beltrão. A caracterização elementar dos constituintes coluviais foi realizada no Lab. Mabimagem, Dept. Química, CIMPE/UNICENTRO, utilizando-se Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) Hitachi TM3000 com Espectrômetro de Energia Dispersiva (EDS) SwiftED3000 acoplado. O MEV opera com feixe de 15kV, fonte de filamento de tungstênio, detector de elétrons retroespalhados com câmara de vácuo e apresenta magnificação máxima de 4000x. O EDS tem detector de silício tipo SDD de 30 mm² e resolução 161 eV (Cu-Kα) com analisador multicanal 2048 canais (10 eV/canal). As amostras foram dispostas em disco de alumínio (stub) e fixadas em fita dupla face de carbono (superfície condutora). A exceção foi a lâmina micromorfológica que foi analisada sem fita condutora em baixo vácuo. Os componentes principais analisados foram: Si, Al, Ti, Fe, Mg, K, Cl, Ca, Na, C, O, P e Mn, cujos resultados foram gerados em imagens de pontos (dot mapping) e histogramas quantitativos (sum spectrum).

Resultado e discussão

A análise elementar do agregado in natura do material coluvial revelou presença de O (55,43%), Si (13,66%), C (11,09%), Al (9,12%), Fe (6,65%) e <1% de Cl, Ti, Mg, K, P e Na (soma 4,05%). A elevada concentração de oxigênio sugere a presença desse elemento químico na coluna do MEV por ocasião da aplicação do baixo vácuo (15kV). Já a significativa concentração de carbono possa estar sendo amplificada pela detecção da fita condutora, uma vez que a aceleração de 15kV produz informações de subsuperficie da amostra. A fração argila apresenta poucas variações na concentração dos elementos químicos em relação ao agregado in natura (Fig.1a,b). Registra-se uma maior concentração de silício, titânio, magnésio e potássio, e menor concentração de alumínio, ferro, carbono e oxigênio. Comparando as frações argilas obtidas com e sem uso de deflocutante, percebe-se maior concentração de silício, titânio, carbono, sódio, fósforo e oxigênio na fração argila obtida com o uso de defloculante. A elevação dos teores de carbono, sódio, fósforo, oxigênio estão associadas a presença de reagentes utilizados no processo de separação das frações granulométricas. Diante disso, a fração argila é constituída principalmente de silício, alumínio, titânio, ferro, magnésio e potássio. Uma variedade de óxidos, hidróxidos, argilominerais e minerais primários apresentam esses elementos químicos em seu retículo cristalino. Fases minerais do grupo de caulinita, esmectita e vermiculita, além de gibbsita, podem estar presentes. As frações areia muito fina e areia fina exibem grãos constituídos de silício, alumínio, ferro, titânio, magnésio, potássio e sódio com variações na concentração desses elementos. Em todos os grãos são comuns maiores teores de silício e alumínio. Os respectivos constituintes podem representar minerais primárias, como: cristobalita, quartzo, ortoclásio, albita, hiperstênio, coríndon, magnetita, diopsídio e ilmenita, dentre outros. Tais minerais primários são comuns no substrato da área de estudo - riolito (Chmyz, 2013). As imagens MEV geradas da lâmina de micromorfologia sem fita condutora apresentaram baixa resolução, porém são visíveis nas imagens zonas com diferentes interações com o feixe de elétrons (Fig.1c,d). Os poros mostram-se com baixa interação com os elétrons e assumem coloração escura. Nestes locais a EDS mostra elevados teores de carbono, o que representa a impregnação dos poros por resina epóxi (Fig.1c4,d4). Grãos de geodo (calcedônia + quartzo), um dos constituintes do esqueleto, são distinguíveis em face do elevado teor de silício (Fig.1c). O fundo matricial apresenta textura homogênea caracterizada por elevados teores de silício e aluminio (Fig.1c,d). As imagens MEV e de mapeamento EDS mostram que há porções da lâmina em que o contato entre poro e matriz não sofreu mudança química, apenas fragmentação mecânica (Fig.1d). No geral, a MEV e EDS mostram sutis variações no teor de silício e alumínio entre os materiais constituintes da lâmina (Fig.1c,d). A análise em transécto elementar gerado pelo EDS demonstra sutis variações nesses elementos entre os constituintes da microfrábrica (poros, esqueleto e plasma) (Fig.2).

a) Ped. b) Argila. c) Contato geodo/matriz. d) Contato fundo matricial com poro cavitário. Si (a1,b1,...). Al (a2,b2,...). Fe (a3,b3). C (c4,d4).

Conclusões

O Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) Hitachi TM3000 com Espectrômetro de Energia Dispersiva (EDS) SwiftED3000 acoplado apresenta potencial na caracterização sedimentológica elementar de colúvios. A identificação mineralógica devem ser feitas com cautela e balizada por resultados de DRX. Mudanças na aquisição das microimagens podem potencializar a precisão dos teores dos elementos químicos. Talvez, baixo kV pode eliminar o ruído de carbono da fita condutor quando aplicado a fração argila. Quando da análise por EDS deve-se ter em vista um fino controle das estruturas a serem extraídas a composição elementar, pois poros registram a composição do material impregnante. Igualmente, deve-se utilizar a análise da fração argila dispersa em água para evitar a detecção de elementos químicos contidos em reagentes defloculantes. Enfim, o uso da MEV/EDS pode auxiliar na identificação das fases minerais residuais durante processos de depleção identificados em escala microscópica ótica.

Agradecimentos

Ao Dept. Química da UNICENTRO pelo uso do MEV/EDS. Ao CNPq pela bolsa de pesquisador (Proc.300530/2012-9). A CAPES/CNPq (Projeto 144/2012-PVEs), a Fundação Araucária do Paraná (Convênios 204/2012-Campus e 1261/2012-Reitoria) e a Direção de Campus da UNIOESTE/FB pelo apoio financeiro e técnico.

Referências

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Fachin, A., 2013. Quadro evolutivo de paleocabeceira de drenagem do rio Chopinzinho- Planalto das Araucárias (Superfície 2). M.Sc. Thesis. Universidade Estadual do Oeste do Paraná.
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